熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的常備儀器。根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。
選型指南:
1、首先要選用適合自己樣品測試條件的儀器,比如樣品成粉末狀就可以選用毛細(xì)管測定,然后再根據(jù)融化后是否透明,是否對樣品初熔、熔距等指標(biāo)有要求來決定到底是選用硅油法目視還是全自動,如果是片狀或者是塊狀那就需要選用顯微。
2、其次是根據(jù)自己對結(jié)果精確度的要求,來決定到底是選用那個檔次的儀器,基本上每款儀器都會明顯的標(biāo)出儀器的精確度和重復(fù)性,以及儀器的測量范圍。
3、要了解它的分類,目前國內(nèi)的該儀器主要分為:毛細(xì)管測定和顯微熱臺法,其中毛細(xì)管測定又有硅油法和全自動法兩種。
4、更人性化、自動化的檢測過程,大大的解放了操作員的工作量,在整個實(shí)驗(yàn)過程大部分的時間里,操作員只需要按一個鍵就可以完成整個實(shí)驗(yàn)過程,并且無需有人員在一旁守候,而硅油法和顯微熱臺法都需要操作人員守候在儀器邊上,對結(jié)果進(jìn)行觀測。但是全自動僅能做熔化以后無色透明的粉末狀樣品。在制藥企業(yè)也不能代替硅油熔點(diǎn)儀。目前在藥企僅用在來料檢驗(yàn)、中間體檢驗(yàn)等內(nèi)部質(zhì)量控制上。
操作方法及步驟:
注意:進(jìn)入正式測試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。
1、硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點(diǎn)低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2、油浴管的更換首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。